Subprojeto 23

Determinação de compostos orgânicos em rejeito

O subprojeto 23 tem como objetivo geral a determinação qualitativa e quantitativa de compostos orgânicos em amostras de solo e rejeito coletadas nas áreas onde se encontravam as barragens B I, B IV e B IV-A e áreas adjacentes de espalhamento do rejeito na sub-bacia do ribeirão Ferro-Carvão, em Brumadinho, Minas Gerais. Os compostos a serem analisados são os previstos na Resolução CONAMA 420/20096, esta que contempla um total de 67 analitos. As amostras analisadas serão as coletadas de acordo com o plano amostral contido na Chamada Pública Interna Induzida No. 08/2020 (Coleta de amostras de solos e rejeito na sub-bacia do ribeirão ferro-carvão).

Faz parte dos objetivos específicos do subprojeto:

  • Analisar qualitativa e quantitativamente os compostos orgânicos previstos na Norma CONAMA 420/20096 em todas as amostras de solos e rejeitos encaminhadas para análise pelo CTC-UFMG usando as técnicas de cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas sequencial (UHPLC-2D-MS/MS) e cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC-MS e GC-MS/MS). Essas análises serão realizadas empregando metodologias validadas segundo os parâmetros preconizados no guia de validação do INMETRO;

  • Realizar análises de triagem (screening) em todas as amostras de solos e rejeitos encaminhadas ao CTC-UFMG, visando determinar qualitativamente e, se possível, quantitativamente, contaminantes orgânicos tóxicos que não estão contemplados na Norma CONAMA 420/2009. Essas análises serão realizadas usando a técnica de cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas de alta resolução (UHPLC-HRMS);

  • Após a entrega dos relatórios parciais previstos como um dos produtos desta Chamada e o recebimento do georreferenciamento das amostras, fornecido pelo CTC-UFMG, utilizar gráficos e métodos estatísticos para interpretação dos dados obtidos, em conjunto com os resultados provenientes de outros subprojetos no âmbito do Projeto Brumadinho-UFMG, a saber: Chamada 17+19, Chamada 14 e Chamada 12. Essas interpretações serão feitas nos casos em que esses subprojetos já tenham sido concluídos, buscando relações entre os resultados dessas chamadas que possam indicar fontes de compostos, caso encontrados, em rejeitos, solos, recursos hídricos e atmosfera;

  • Estabelecer correlações de similaridades pelo uso de ferramentas quimiométricas, tais como PCA (Principal Component Analysis) e HCA (Hierarchical Clustering Analysis), buscando-se traçar perfis de similaridades e padrões de distribuição dos compostos orgânicos de rejeitos e solos coletados onde se encontravam as barragens B I, B IV e B IV-A e áreas adjacentes de espalhamento na sub-bacia do ribeirão Ferro-Carvão;

  • Discutir os resultados obtidos levando-se em consideração normas estaduais e/ou federais pertinentes, dados e informações disponíveis na Plataforma Brumadinho-UFMG e bancos de dados científicos. Ou seja, verificar se os níveis dos analitos possivelmente detectados estão abaixo da regulamentação vigente. Em caso contrário, tentar encontrar as causas da anomalia. Os resultados obtidos no presente edital poderão ser correlacionados com os obtidos em editais análogos, por exemplo, na detecção de analitos orgânicos em águas subterrâneas e superficiais e, principalmente, em sedimentos. Um estudo mostrando a correlação dos resultados obtidos em tais amostras poderá revelar a amplitude e dinâmica da contaminação por tais analitos. Os resultados com os analitos orgânicos poderão ser correlacionados com os níveis de metais encontrados nas mesmas amostras, possivelmente revelando interações específicas entre metais e analitos orgânicos;

  • Avaliar os resultados obtidos no âmbito dos trabalhos desenvolvidos pelas partes envolvidas nas ações judiciais que tramitam perante o Juízo da 2ª Vara da Fazenda Pública da Comarca de Belo Horizonte, além de outros trabalhos de monitoramento ambiental e estudos científicos disponíveis;

  • Elaborar um relatório completo utilizando esses dados e comparações com dados provenientes de outros trabalhos.

 

Etapas metodológicas

1ª Etapa: Coleta de amostras;

2ª Etapa: Extração dos compostos orgânicos das amostras de rejeito;

3ª Etapa: Análise dos compostos orgânicos por meio de Extração em Fase Sólida (SPE, Solid Phase Extraction) e Extração por Headspace (HS);

4ª Etapa: Análises por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC-MS E GC-MS/MS);

5ª Etapa: Análises por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas (UHPLC-HRMS E UHPLC-2D-MS/MS) por meio de Análises Target (UHPLC-2D-MS/MS) e Análises Untarget (UHPLC-HRMS);

6ª Etapa: Tratamento dos dados por meio de Análise Univariada, Análise Multivariada e Correlação dos resultados com aqueles provenientes de outros subprojetos análogos no âmbito do Projeto Brumadinho-UFMG.

 

Conheça a Equipe!

 

Linha do Tempo Subprojeto 23

Mês 1 (02/2021)
Mês 2
Mês 3
Mês 4
Mês 5
Mês 6
Mês 7
Mês 8
Mês 9
Mês 10
Mês 11
Mês 12 (02/2022)

• Aquisição de materiais consumíveis para a realização das análises;
• Treinamento nos equipamentos e elaboração de Instruções de Trabalho (ITs);
• Ajuste das condições de preparo de amostras e dos parâmetros analíticos instrumentais;
• Avaliação preliminar comparativa entre as técnicas de ultrassom e extração acelerada por solvente.

• Aquisição de materiais consumíveis para a realização das análises;
• Treinamento nos equipamentos e elaboração de Instruções de Trabalho (ITs);
• Ajuste das condições de preparo de amostras e dos parâmetros analíticos instrumentais;
• Avaliação preliminar comparativa entre as técnicas de ultrassom e extração acelerada por solvente;
• Validação dos métodos e avaliação dos parâmetros de mérito.

• Início das análises de amostras coletadas;
• Avaliação preliminar comparativa entre as técnicas de ultrassom e extração acelerada por solvente;
• Testes com as técnicas de extração (SPE, HS e US) para análise com GC-MS, GC-MS/MS;
• Validação dos métodos e avaliação dos parâmetros de mérito;
• Relatório de validação;
• Relatório parcial com os resultados obtidos.

• Avaliação preliminar comparativa entre as técnicas de ultrassom e extração acelerada por solvente;
• Testes com as técnicas de extração (SPE, HS e US) para análise com GC-MS, GC-MS/MS;
• Relatório de validação;
• Análise de materiais de referência para validar os resultados dos métodos analíticos desenvolvidos no laboratório CRA;
• Análise das amostras.

• Testes com as técnicas de extração (SPE, HS e US) para análise com GC-MS, GC-MS/MS;
• Análises target e untarget por cromatografia gasosa (GC-MS, GC-MS/MS) e líquida (UHPLCHRMS e UHPLC-2D-MS/MS) acoplada à espectrometria de massas;
• Análise das amostras;
• Relatório parcial com os resultados obtidos.

• Testes com as técnicas de extração (SPE, HS e US) para análise com GC-MS, GC-MS/MS;
• Análises target e untarget por cromatografia gasosa (GC-MS, GC-MS/MS) e líquida (UHPLCHRMS e UHPLC-2D-MS/MS) acoplada à espectrometria de massas;
• Análise de materiais de referência para validar os resultados dos métodos analíticos desenvolvidos no laboratório CRA;
• Análise das amostras.

• Análises target e untarget por cromatografia gasosa (GC-MS, GC-MS/MS) e líquida (UHPLCHRMS e UHPLC-2D-MS/MS) acoplada à espectrometria de massas;
• Análise das amostras;
• Relatório parcial com os resultados obtidos.

• Análises target e untarget por cromatografia gasosa (GC-MS, GC-MS/MS) e líquida (UHPLCHRMS e UHPLC-2D-MS/MS) acoplada à espectrometria de massas;
• Análise de materiais de referência para validar os resultados dos métodos analíticos desenvolvidos no laboratório CRA;
• Análise das amostras.

• Análises target e untarget por cromatografia gasosa (GC-MS, GC-MS/MS) e líquida (UHPLCHRMS e UHPLC-2D-MS/MS) acoplada à espectrometria de massas;
• Análise das amostras;
• Relatório parcial com os resultados obtidos.

• Análises target e untarget por cromatografia gasosa (GC-MS, GC-MS/MS) e líquida (UHPLCHRMS e UHPLC-2D-MS/MS) acoplada à espectrometria de massas;
• Análise de materiais de referência para validar os resultados dos métodos analíticos desenvolvidos no laboratório CRA;
• Análise das amostras;
• Correlação estatística entre os dados oriundos desse projeto com outros similares no âmbito do projeto Brumadinho-UFMG.

• Análises target e untarget por cromatografia gasosa (GC-MS, GC-MS/MS) e líquida (UHPLCHRMS e UHPLC-2D-MS/MS) acoplada à espectrometria de massas;
• Análise das amostras;
• Relatório parcial com os resultados obtidos;
• Tratamento dos dados aplicando-se ferramentas quimiométricas;
• Correlação estatística entre os dados oriundos desse projeto com outros similares no âmbito do projeto Brumadinho-UFMG.

• Análise das amostras;
• Tratamento dos dados aplicando-se ferramentas quimiométricas;
• Correlação estatística entre os dados oriundos desse projeto com outros similares no âmbito do projeto Brumadinho-UFMG.